固相萃取儀裝置(SolidPhaseExtractionInstrument,簡(jiǎn)稱SPE儀)是一種基于固相萃取技術(shù)的自動(dòng)化或半自動(dòng)化樣品前處理設(shè)備,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域,核心功能是實(shí)現(xiàn)樣品中目標(biāo)化合物的分離、純化與富集,解決復(fù)雜基質(zhì)(如血液、污水、食品提取物)中目標(biāo)物含量低、干擾物多的檢測(cè)難題,為后續(xù)色譜分析(如HPLC、GC)提供高純度樣品,提升檢測(cè)準(zhǔn)確性與靈敏度。
固相萃取儀的工作邏輯基于“固相吸附劑-液相樣品”的相互作用,本質(zhì)是微型化的液-固色譜分離過(guò)程,具體分為4個(gè)關(guān)鍵步驟,通過(guò)控制流速、溶劑配比實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物的精準(zhǔn)捕獲與釋放:
1.活化(Activation):用極性溶劑(如甲醇)沖洗固相萃取柱(內(nèi)填吸附劑),去除柱內(nèi)雜質(zhì)并激活吸附劑活性位點(diǎn),確保后續(xù)能高效吸附目標(biāo)物;
2.上樣(SampleLoading):將待處理樣品(液態(tài))通過(guò)泵體或負(fù)壓驅(qū)動(dòng),緩慢流經(jīng)固相萃取柱,此時(shí)目標(biāo)物因與吸附劑的作用力(如疏水作用、離子交換、氫鍵)被保留在柱上,而雜質(zhì)隨樣品基質(zhì)流出;
3.淋洗(Washing):用弱極性淋洗劑(如5%甲醇水溶液)沖洗柱子,洗去柱上殘留的干擾雜質(zhì),但不破壞目標(biāo)物與吸附劑的結(jié)合;
4.洗脫(Elution):用強(qiáng)極性洗脫劑(如純甲醇)沖洗柱子,破壞目標(biāo)物與吸附劑的作用力,使目標(biāo)物被洗脫并收集,得到高濃度、高純度的目標(biāo)物溶液。
根據(jù)操作方式的差異,固相萃取儀可分為三類,適用于不同場(chǎng)景的需求:
1.手動(dòng)固相萃取儀:結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,僅包含柱架、手動(dòng)活塞或負(fù)壓裝置,需人工添加溶劑、控制流速。優(yōu)點(diǎn)是成本低、體積小,適合少量樣品(如每天10-20個(gè)樣品)的處理,常見于實(shí)驗(yàn)室前期探索實(shí)驗(yàn);缺點(diǎn)是操作繁瑣、重復(fù)性差,易因人為誤差導(dǎo)致結(jié)果波動(dòng)。
2.半自動(dòng)固相萃取儀:配備蠕動(dòng)泵或氣動(dòng)泵控制流速,溶劑添加仍需手動(dòng)操作。相比手動(dòng)型,流速穩(wěn)定性提升,減少人為操作誤差,適合中等樣品量(每天20-50個(gè)樣品)的常規(guī)檢測(cè),平衡了成本與效率。
3.全自動(dòng)固相萃取儀:集成進(jìn)樣、溶劑切換、柱切換、收集全流程自動(dòng)化,支持多通道(如8通道、12通道)同時(shí)處理,可通過(guò)軟件編程實(shí)現(xiàn)方法編輯與調(diào)用。優(yōu)點(diǎn)是效率高(每天可處理100+樣品)、重復(fù)性好(RSD通常<5%)、減少人工接觸污染,適合大批量樣品的標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè)(如食品廠批量檢測(cè)農(nóng)藥殘留、環(huán)境監(jiān)測(cè)站檢測(cè)污水中污染物);缺點(diǎn)是成本較高,維護(hù)需求略高。
固相萃取儀的核心價(jià)值在于處理“復(fù)雜基質(zhì)樣品”,幾乎覆蓋所有需要樣品前處理的領(lǐng)域,典型應(yīng)用包括:
1.食品安全領(lǐng)域:檢測(cè)食品(如蔬菜、肉類、果汁)中的農(nóng)藥殘留、獸藥殘留(如瘦肉精)、添加劑(如防腐劑),通過(guò)SPE去除食品中的蛋白質(zhì)、脂肪、色素等干擾物,富集微量殘留物質(zhì),滿足色譜檢測(cè)的靈敏度要求(如檢測(cè)限低至0.01mg/kg);
2.環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域:分析污水、土壤提取液中的重金屬離子(如Pb??、Cd??,需配合離子交換型吸附劑)、有機(jī)污染物(如多環(huán)芳烴、酚類),去除水樣中的懸浮物、腐殖酸,避免干擾色譜柱或檢測(cè)器;
3.生物醫(yī)藥領(lǐng)域:處理血液、尿液、組織勻漿中的藥物及其代謝產(chǎn)物(如臨床藥代動(dòng)力學(xué)研究),通過(guò)SPE分離生物基質(zhì)中的蛋白質(zhì)、核酸,富集微量藥物成分,確保后續(xù)LC-MS/MS檢測(cè)的準(zhǔn)確性;
4.化工與材料領(lǐng)域:純化合成反應(yīng)后的產(chǎn)物,去除未反應(yīng)的原料、副產(chǎn)物,或富集工業(yè)廢水中的微量有毒有機(jī)物,輔助產(chǎn)品質(zhì)量控制與環(huán)保監(jiān)測(cè)。
為確保固相萃取儀的效果與壽命,使用時(shí)需關(guān)注3點(diǎn):
1.吸附劑選擇:需根據(jù)目標(biāo)物性質(zhì)匹配吸附劑(如極性目標(biāo)物選極性吸附劑硅膠,非極性目標(biāo)物選非極性吸附劑C18),選錯(cuò)吸附劑會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)物無(wú)法吸附或吸附過(guò)強(qiáng)無(wú)法洗脫;
2.流速控制:上樣與洗脫流速需適中(通常1-3mL/min),流速過(guò)快會(huì)導(dǎo)致吸附/洗脫不充分,流速過(guò)慢會(huì)延長(zhǎng)處理時(shí)間;
3.溶劑兼容性:確保所用溶劑(尤其是洗脫劑)與萃取柱材質(zhì)、儀器管路兼容(如避免強(qiáng)酸性溶劑腐蝕塑料管路),同時(shí)溶劑需過(guò)濾(0.22μm濾膜)、脫氣,防止顆粒物堵塞柱子或氣泡影響流速穩(wěn)定。